Анализатор статической и динамической сорбции паров SMS DVS Vacuum

Описание:

DVS Vacuum – единственная система изучения сорбции паров с динамическими и статическими методами. Прибор

DVS Vacuum – предоставляет возможность проведения как статических экспериментов при высоких давлениях адсорбируемого вещества, так и динамических – для измерения адсорбции в области действия закона Генри. Контроль входящего и выходящего потока адсорбируемого вещества позволяют достичь условий динамического вакуума:

В области закона Генри динамический режим имеет два важнейших преимущества :

1. Постоянство состава сорбирующегося газа: При работе в статичном режиме в области закона Генри любые течи, приводящие к попаданию в камеру воздуха ведут к изменению концентрации сорбирующегося вещества. К давлению в камере добавляется давление воздуха. Следовательно, концентрация сорбирующегося вещества становится значительно ниже, чем на показаниях датчиков. Прибор DVS Vacuum позволяет в динамическом режиме постоянно удалять молекулы воздуха и обеспечить постоянство концентрации адсорбирующегося вещества в области низких концентраций.
2. Возможность контроля времени удерживания: Концентрация вещества в камере DVS Vacuum сохраняется при одновременном изменении скорости потоков на входе и на выходе на равную величину, но меняется время контакта. Изменяя время контакта вещества с образцом, можно изучать кинетику сорбционных процессов и вычислять площадь поверхности образца и распределение пор.

Ключевые возможности

• Исследования конкурентной адсорбции: Исследования совместной адсорбции двух газов или системы газ-пар.
• Высокотемпературная подготовка (доп.): Прогрев образца до 400°C в высоком вакууме.
• Исследования в области действия закона Генри: Возможность работы с парциальными давлениями до 0,1 мм.рт.ст. (стандартная комплектация)
• Изучение сорбции паров и газов: Возможность использования паров и газов, включая: CO2, SO2, H2, Ar, Толуол,  N2, CH4, H2O, Циклогексан, Октан, Этанол
• Высокий вакуум: Откачка камеры до 5x10-6 мм.рт.ст.

Схема установки

1. Климатическая камера : Установка температуры в диапазоне от 20°C до 85°C.

1a. Высокотемпературный нагреватель (доп.) - Нагрев образца до 400°C в условиях высокого вакуума.

2. Вакуумная система

2a. Форвакуумный насос. Вакуум до 10-3 мм.рт.ст.
2b. Турбомолекулярный насос (доп.). Обеспечивает вакуум до 5x10-6 мм.рт.ст. (в комбинации с форвакуумным насосом).
2c. Дроссельный клапан. Регулирует скорость выхода газа/пара из системы. Обеспечивает контроль давления на выходе из камеры.
2d и 2e. Датчики давления в камере. Измеряют и контролируют давление газа/пара в камере, в диапазоне от 760 мм.рт.ст. до 0,1 мм.рт.ст.

3. Вакуумная гребенка: Сделана из нержавеющей стали 316. Инертна к большинству химических веществ.

4. Система ввода газа/пара: Прибор DVS Vacuum может осуществлять измерения в системах двух газов, газа и пара или двух паров. Он обеспечивает создание практически любых концентраций воды или органических паров, а также многих газов.

4a - 4f. Контроль давления паров и газов на входе. Давление паров или газов регулируется при помощи контроллеров массопереноса по теплопроводности (MFC).
4a - 4f. Контроль давления паров или газов на выходе. Дроссельный кран на выходе позволяет задавать скорость потока газов или паров (2c).

5. Микровесы: Непрерывно регистрируют массу образца во время экспериментов по адсорбции или десорбции.

• Масса образца: до 1,0 г
• Разрешение: 0,1 мкг
• Изменение массы: до ±150 мг.

6. ПК и программное обеспечение

Программа управления прибором DVS Vacuum - PIRANI CONTROL. Pirani Control облегчает постановку эксперимента. Интуитивно понятный интерфейс позволяет запускать последовательности операций для различных экспериментов на приборе DVS Vacuum с управляющего компьютера.

Специальные возможности включают:

• Реальное отображение хода эксперимента.
• Контроль потока с крана Пар 1.
• Контроль потока газа для продувки или контроль Пара 2.
• Контроль дроссельного крана.
• Контроль турбомолекулярного насоса.
• Калибровку весов и уравновешивание чашек.
• Запись любой методики.

Программа обработки данных, полученных на приборе DVS Vacuum - PIRANI ANALYSIS. Pirani Analysis включает в себя всю гибкость решений DVS Vacuum, предоставляя удобный интерфейс анализа полученных данных и возможности автоматического создания отчетов. Специальные возможности включают:

• Выбор диапазона обработки данных.
• Комбинирование данных, полученных различными методами для одновременного анализа.
• Построение сложных графиков.
• Построение изотерм адсорбции/десорбции.
• Анализ dm/dt и давления паров по Кнудсену.

Программное обеспечение DVS Advanced и Isotherm analysis suites для вычисления физико-химических параметров позволяет проводить расчет:

• Удельной поверхности методом BET
• Теплоты адсорбции
• Параметров и коэффициентов диффузии
• Энергии активации
• Распределения пор по размерам

Примеры применения

1. Разделение многокомпонентных смесей - исследование конкурентной адсорбции на цеолитах

Конкурентная адсорбция в системе октан/вода на активированном угле, покрытом хитозаном: адсорбент проявляет большую склонность к сорбции октана, что указывает на возможность его применения для очистки воды.

2. Метод BET при комнатной температуре

Прибор DVS Vacuum дает возможность проводить анализ методом BET (БЭТ) с использованием различных газов и паров, с молекулами разного размера. Измерения проводятся при комнатной температуре, а не при 77K (–196°C). Это позволяет составить более полную картину распределения пор по размерам для сложных микропористых материалов.

Измерение удельной поверхности образца цеолита 13х по адсорбции SO2 (уд. поверхность по адсорбции N2 = 750 м2/г)

3. MOF: Изучение каркасных неорганических полимеров

Каркасные неорганические полимеры (MOF) представляют собой координационные соединения металлов с двух- или более основными лигандами и/или кислотами. Часто они обладают развитой поверхностью (до 5000 м2/г). В настоящее время неорганические полимеры считаются перспективными материалами для хранения природного газа, водорода и т.п. Также их предлагают использовать в качестве сорбентов, катализаторов, нанореакторов. Установка DVS Vacuum позволяет активировать MOF при низких давлениях, измерить их сорбционные характеристики, а также изучить конкурентную адсорбцию простых молекул.

Адсорбция CO2 на MOF: Изотерма адсорбции при 25°C

4. Измерение давления паров твердых веществ и энергии сублимации при помощи ячейки Кнудсена

Данный метод быстрого измерения включен в справочник ОECD по измерению давления паров. Образец помещается в ячейку Кнудсена – тигель с отверстием известных размеров. После помещения в высокий вакуум вещество начинает проходить через отверстие в результате сублимации. При этом происходит потеря массы, так как вакуум предотвращает повторное оседание. Измерив потери массы и некоторые другие параметры, можно из уравнения Кнудсена определить давление паров образца. Знание давления паров над твердым телом необходимо для расчета параметров хранения токсичных веществ, при разработке освежителей воздуха и в фармацевтике, при исследовании стабильности лекарственных форм.

Зависимость давления паров кофеина от температуры. Исследование стабильности. Более низкое давление паров указывает на более стабильную полиморфную форму.